對樣品制樣的要求
1、分析樣品成致密的塊狀或較厚片狀固體，相對均勻，有代表性，不能有裂紋、夾雜、縮孔等物理缺陷。
2、每次檢測前都要重新制樣，試樣表面平整。當試樣放在電極激發臺上時, 不能有漏氣現象。
3、待測樣品表面不能沾污。
4、分析樣品與控制標樣操作一致。磨樣紋路粗細應該保持一致,不能有交又紋出現,磨樣時用力應該均勻,用力不要過大,用力太大會導致試樣磨樣過熱,直接導致試樣表面出現氧化的現象。
5、試樣厚度不能太薄。如果試樣的厚度比較薄, 其表面不平整, 也很很容易被燒, 并且激發時容易被擊穿, 這樣也會在一定程度上影響薄樣測量結果。

在檢測過程中由于溫度、濕度、供氣壓力、振動、透鏡污染、電極污染、電源波動等均會使校準曲線發生移動，造成檢測數值產生較大誤差，因此要對儀器進行定期或不定期標準化。標準化是借助已知樣品重新校準光譜儀，標準化有類型標準化（對單個合金進行標準化）、本類合金標準化（對特定合金組織進行標準化）和全部標準化（對整個基體進行標準化），標準化的正確與否是直接影響分析結果的關鍵。如果標準化選擇時機不合理，就容易產生數值偏差。同時還受工件穩定性與表面質量、電極、火花臺、石英窗、聚光透鏡等因素的影響。

故障排除方法
1、直讀光譜分析儀負高壓加不上去
負高壓加不上去主要原因是主要是儀器的真空度不夠造成的，檢查一下，看是否有漏氣的的現象出現，這時一般伴隨著真空度下降。儀器激發能量每天都不穩定這是一個比較復雜的問題，但是很多這種情況并不是儀器的本身問題，而是直讀光譜儀工作環境造成的，注意下實驗室的溫度和濕度，另外一種原因，也可能是地線造成的，看看地線是否符合廠家的要求。
2、直讀光譜分析儀快門總是漏氣
氣動本身就存在，只要經常拆下來吹吹灰，就可以了，不過要注意擰到什么位置（進真空室的那個），如果位置過上，會當光路；光纖位置沒有什么影響。樣本激發處沒有黑暈，呈白色狀。這是氬氣不純造成的。因為純度不夠無法達到要求。需要換上新的氬氣,沖洗并激發廢樣，再做樣品分析，實驗現象就會正常了。
3、樣品激發的不完全，C元素檢測含量過高
造成這種現象的原因是溫度的影響，要注意實驗儀器周圍的溫度變化，應將溫度調到25度左右，變化很大的溫度，會對實驗產生影響，所以實驗時，要保持恒溫。
4. 做描跡時，狹縫值總是跳來跳去
注意做掃描的方法，假如你要到350的位置，先旋轉到290左右，然后一次性旋至350，不能來回調，因為來回調節時會有螺絲間隙存在，造成狹縫誤差！
5、直讀光譜儀負高壓總是降低
可能是高壓板有問題，也可能是負高壓模塊壞了。
6、直讀光譜儀的氬氣速度很快
檢查一下前面板后面兩塊流量表和一塊壓力表是否在正常范圍內。也可能是氣路各接頭處有漏氣。在檢查檢查快門是否有漏氣。
7、鋼樣激發后的激發點處老是黑黑的一圈
檢查氬氣的純度，再看一看氬氣的火花臺出口，就是排放廢氣的管子，看看管是否堵塞，需不需要要清理?；鸹ㄅ_出口堵塞可能會導致排氣不暢通，使激發點處出現黑黑的一圈。如果黑圈顏色較深，還會不斷地擴大，成擴散狀也可能是試樣不平整或者放置試樣的時候半邊漏氣。還有如果激發的條件發生變化也可能使激發后點子的顏色異常。激發能量大時黑度可能較大。還會有一種可能的情況就是激發電的積碳現象，漏氣、發光臺磨損、式樣不平均都會造成這些現象。更換電極時也要注意，看是否合適，以免造成積碳現象出現。
8、光電直讀光譜儀提示為“全局通訊出錯，光源錯誤”
儀器重啟也沒用，檢查一下氬氣壓力可能是沒有氬氣了，導致氬氣壓力傳感器沒有及時反應。主要原因還是因為火花室積灰多，要及時清灰。所以說平時要做好儀器的日常維護。